Author | Topic |
|
| авторитетный сотрудник
|
Guest
|
|
Posted: 15.08.05 12:24. Post subject: Проблемы с выделением
Кто-нибудь может подсказать, как выделить продукт нитрования (нитрование по фурановому кольцу в мягких условиях Ac2O+AcOH+HNO3)? В воде ничего не выпадает, хотя продукт трудно растворим. Продукт содержит сулфаниламидную, -NH группы. По идее, образуется соль по типу аммонийной, которая хорошо растворима в воде. Ещё одна заморочка в том, что продукт содержит -СООН. Так что подщелачиванием тоже ничего не добьёшься (пробовал). Есть ещё иди? Кстати, продукт очень чувствительный, так что хотелось бы слишком сильно его не трогать.
|
|
|
No new replys
[view all]
|
|
|
| Администратор
|
Guest
|
|
Posted: 15.08.05 16:18. Post subject: Re:
|
|
|
|
| авторитетный сотрудник
|
Guest
|
|
Posted: 02.09.05 09:59. Post subject: Re:
Пожалуйста:
|
|
|
|
| постоянный участник
|
Guest
|
|
Posted: 05.09.05 17:39. Post subject: Re:
А что, хлороформом не экстрагируется ? Можно, конечно, применить иониты, но заморочка будет еще та ;-).
|
|
|
|
| авторитетный сотрудник
|
Guest
|
|
Posted: 09.09.05 06:27. Post subject: Re:
Хлороформом не экстрагируется. Да и вообще растворяется только в тех растворителях, которые с водой смешиваются. Ионитами пользоваться смысла нет. Синтез пробный, там 1 ммоль субстрата.
|
|
|
|
| постоянный участник
|
Guest
|
|
Posted: 19.09.05 16:12. Post subject: Re:
А если попробовать упарить досуха (улетят ангидрид, уксуска, вода), растворить в воде, подщелочить, снова упарить (улетят вода и аммиак), промыть ацетоном (уходят примеси) . Теперь мохно пробовать растворять в минимуме воды и понемногу добавлятьвать солянку, следя за процессом выпадания.+
|
|
|
|