Поиск для органического синтеза Поиск по химии Вставка химических формул в сообщения форума Вставка формул Архив форума chemnavigator.borda.ru Архив форума Страница загрузки - скачать Химический Навигатор Загрузка Заказ редких химических реактивов Химические реактивы
AuthorTopic



Guest
link post  Posted: 24.05.05 08:01. Post subject: йодоформ и электролиз


Помогите с синтезом йодоформа путем электролиза из ацетона или из этанола.

Спасибо: 0 
Quote Reply
Replys - 1 [new only]


Администратор


Guest
link post  Posted: 24.05.05 11:27. Post subject: Re:


Синтез описан в книге:
А.П. Томилов, В.А. Смирнов, Е.Ш. Каган. Электрохимические синтезы органических препаратов, изд-во РГУ, 1981, стр. 104.

цитата
Иодоформ из этилового спирта.
Реактивы:
1. Этанол, 96% ректификат - 50 мл,
2. KI "чда" - 25 г,
3. Сода безводная "ч" - 20 г,
4. CO2 в баллоне
Аппаратура: Электролизер без диафрагмы. Анодом служит графитовый стержень диаметром 25 мм, катод - свинцовый цилиндр, обернутый целлофаном. Какой-либо специальной обработки электродов перед опытом не требуется. Электролизер снабжается стеклянной трубкой, доходящей до дна для подачи CO2.
Проведение синтеза: В электролизер загружают раствор 20 г соды и 25 г KI в 200 мл дист. воды. К этому р-ру добавляют 50 мл этилового спирта. Включают мешалку и, подавая в рубашку электролизера тёплую воду, нагревают реакционную смесь до 65-70 гр. С. После этого включают ток 8А (плотность тока 0,1 А/см2). Одновременно с началом электролиза через р-р пропускают CO2, регулируя скорость её подачи таким обр., чтобы электролит оставался окрашенным в тёмно-жёлтый цвет (но не тёмно-коричневый). Обесцвечивание р-ра указывает на недостаток CO2, переход в коричневый цвет - на его избыток. В последнем случае лучше прервать подачу CO2.
Иодоформ в процессе электролиза отделяется в виде светло-жёлтого осадка.
Для завершения операции необх. около 1,5 часов. По окончании электролиза кристаллы CHI3 отделяют фильтрованием и промывают небольшим кол-вом воды.
Получают 15 г светло-жёлтых кристаллов с т.пл. 118-119 гр. С. Выход по току - 85%.
Примечание: Иодоформ возможно получить электрохимическим путём также из ацетона.
Литература:1. Гаттерман Л. Практические работы по органической химии. М., 1948, с. 479. (ссылку на эту книгу см. здесь - click here )
2. Teeple J. - J. Am. Chem. Soc., 26, 170 (1904)

В этой же книге (Томилов, Смирнов, Каган) приведён также электросинтез бромоформа из ацетона, KI и K2CO3, выход по току 65%.


Спасибо: 0 
ProfileQuote Reply
Reply:
1 2 3 4 5 6 7 8 9
большой шрифт малый шрифт надстрочный подстрочный заголовок большой заголовок видео с youtube.com картинка из интернета картинка с компьютера ссылка файл с компьютера русская клавиатура транслитератор  цитата  кавычки моноширинный шрифт моноширинный шрифт горизонтальная линия отступ точка LI бегущая строка оффтопик свернутый текст

показывать это сообщение только модераторам
не делать ссылки активными
Username, Password:      register    
Тему читают:
- user online
- user offline
All times are GMT  3 Hours. Hits today: 20
You can: smiles yes, images yes, types yes, poll no
avatars yes, links on, premoderation off, edit new post no



Создай свой форум на сервисе Borda.ru
Текстовая версия