Поиск для органического синтеза Поиск по химии Вставка химических формул в сообщения форума Вставка формул Архив форума chemnavigator.borda.ru Архив форума Страница загрузки - скачать Химический Навигатор Загрузка Заказ редких химических реактивов Химические реактивы
AuthorTopic
Самогонщик


Guest
link post  Posted: 25.09.05 13:26. Post subject: Метилирование циклама


Помогите мне найти различные способы присоеденения метил-групп (СН3-) к азоту циклама!
Знаю также что при воздействии муравьиной кислоты и ацетальдегида также можно получить метилирование циклама, механизм этого способа мне наиболее интересен!

Спасибо: 0 
ProfileQuote Reply
Replys - 6 [new only]


Администратор


Guest
link post  Posted: 25.09.05 20:32. Post subject: Re:


C2H5OH пишет:
цитата
Знаю также что при воздействии муравьиной кислоты и ацетальдегида также можно получить метилирование циклама

Для метилирования по этому способу нужно брать HCOOH и формальдегид (а не ацетальдегид). Реакция носит название реакции Эшвейлера-Кларка - это частный случай реакции Лейкарта-Валлаха, которая, в свою очередь является одним из вариантов восстановительного аминирования.

Общая схема реакции выглядит так:
R2N-H + HCOOH + CH2O => R2N-CH3 + H2O + CO2

Посмотрите в Вейганд-Хильгетаге - там имеется целый раздел, посвящённый реакции Лейкарта-Валлаха.
А вот насколько данная реакция применима конкретно к цикламу, мне неизвестно.

Есть ещё вариант метилирования просто формальдегидом без муравьиной кислоты - например, из NH4Cl и CH2O можно получить смесь метиламинов. Но эта реакция имеет менее общий характер.

Можно взять и более стандартные алкилирующие агенты - метилиодид, диметилсульфат, метил-п-толуолсульфонат, метилсульфат натрия и т.д.

Спасибо: 0 
ProfileQuote Reply



Guest
link post  Posted: 20.04.07 12:21. Post subject: Re:


Относительно метилирующих агентов. Вопрос о получении диазаметана.
Кто-нибудь получал диазометан из хлороформа и гидразина? В принципе у меня есть и методика и литература, но таким способом (обычно получают из нитрозо-соединений) его получали один раз в 1912 году с выходом 25% и все.
Может есть какая-то причина по которой не получают таким способом диазометан?


Спасибо: 0 
Quote Reply



Guest
link post  Posted: 27.04.07 13:29. Post subject: Re:


Корче, не дождался я ответа и провел синтез диазометана по этому методу. Довольно простой и дешевый метод, мне понравился.

Спасибо: 0 
Quote Reply
Самогонщик


Post №: 85
link post  Posted: 27.04.07 16:43. Post subject: Re:


Ra
Форум опустел :(, кстати а выход каков был в вашем данном случае?

Спасибо: 0 
ProfileQuote Reply



Guest
link post  Posted: 02.05.07 16:14. Post subject: Re:


Выход я не определял, по лит-ре 25% (можно через титрование с бензойной кислотой, но что-то не охота, да и не нужно было).
Мне то нужно было прометилировать всего 0,3 ммоль -СООН и заведомо получал диазометан с 10 кратным избытком, с учет того, что выход 20%.

ЗЫ Кстати, реально ли посчитать выход газообразного диазометана по привесу эфирного раствора?

Спасибо: 0 
Quote Reply



Post №: 1
link post  Posted: 16.08.07 19:02. Post subject: синтез диазометана


Ra пишет:

 quote:
В принципе у меня есть и методика и литература, но таким способом (обычно получают из нитрозо-соединений) его получали один раз в 1912 году с выходом 25% и все.


Ra, Пожалуйста, не мог бы ты мне скинуть методику синтеза диазометана из хлороформа (а то в Вейганде ссылку на Берихте 1912 видел, да сам журнал трудно найти) на borisav70@yahoo.com. Диазометан нам нужен для получения производного для газовой хроматографии.

Спасибо: 0 
ProfileQuote Reply
Reply:
1 2 3 4 5 6 7 8 9
большой шрифт малый шрифт надстрочный подстрочный заголовок большой заголовок видео с youtube.com картинка из интернета картинка с компьютера ссылка файл с компьютера русская клавиатура транслитератор  цитата  кавычки моноширинный шрифт моноширинный шрифт горизонтальная линия отступ точка LI бегущая строка оффтопик свернутый текст

показывать это сообщение только модераторам
не делать ссылки активными
Username, Password:      register    
Тему читают:
- user online
- user offline
All times are GMT  3 Hours. Hits today: 17
You can: smiles yes, images yes, types yes, poll no
avatars yes, links on, premoderation off, edit new post no



Создай свой форум на сервисе Borda.ru
Текстовая версия