Posted: 23.11.05 18:20. Post subject: Люминол

Первой стадией синтеза люминола является получение 3-нитрофталевой кислоты нитрованием фталевой кислоты или фталевого ангидрида.
Методика реакции описана в практикуме Агрономова-Шабарова.

Однако, по справочным данным, образующаяся 3-нитрофталевая кислота должна быть жёлтого цвета, у нас же (после фильтрования жёлтой реакционной массы и промывания водой) образовался бесцветный продукт.

Вопрос к тем, кто уже проводил данный синтез: какой цвета была ваша 3-нитрофталевая кислота?

 Posted: 24.11.05 10:19. Post subject: Re:

Попробуйте здесь посмотреть!

 Posted: 25.11.05 02:46. Post subject: Re:

C2H5OH

Это как раз и есть та самая методика, по которой мы ставили синтез (из вышеупомянутого практикума). И про цвет продукта там тоже ничего не говорится, - в то время как в одном из справочников были данные о том, что 3-нитрофталевая кислота жёлтого цвета.
Мы всё делали по методике, но выпавший продукт (после промывания и высушивания) у нас был бесцветным, а не жёлтым.
Вот об этом и идёт речь...

 Posted: 25.11.05 12:57. Post subject: Re:

ChemNavigator

Ну тогда извинтеляйте, мои поиски в гугле успехом не увенчались.

 Posted: 01.12.05 06:54. Post subject: Re:

Справочник химика т.2 - бледно-желтые кристаллы из воды, желтые - из этанола.

 Posted: 12.12.05 16:25. Post subject: Re:

Перекристаллизовали из спирта, но кристаллы всё равно желтыми не стали... Провели ТСХ (этанол) в сравнении с фталевой кислотой - у обоих пятен пробег примерно одинаковый. Выглядит всё так, как будто никакого нитрования и не было...
В чём может быть дело?
Может для синтеза нужны какие-то особо чистые реактивы - имеются в виду серная и азотная кислоты?

 Posted: 17.01.06 15:49. Post subject: Re:

Переделали синтез заново, причём дважды. Для синтеза были
использованы особо чистая серная и азотная кислоты (последняя была приготовлена из NaNO3 и H2SO4 непосредственно перед синтезом, с отгонкой образующейся HNO3 при 80-90 0С).
Полученная 3-нитрофталевая кислота (а также её 4-изомер) - бесцветные кристаллы. Желтыми их назвать никак нельзя.

 Posted: 26.08.07 13:58. Post subject: Re:

а нельзя ли просто купить 3-нитрофталевую к-ту?