Posted: 24.05.06 13:40. Post subject: Диметилнитрамин

народ, я не знаю,там ли я запостил свою траблу,но ,пожалуйста, помогите с получением диметилнитрамина, он же диметилнитрамид (диметиламид азотной кислоты), наверняка сабж получается переацилированием ДМФА,ГМФТА или диметилацетамида (в наличии нет ) азотной кислотой, однако не знаю какие условия должны быть. Если у кого-то есть доступ к он-лайн версии Бельштейна, попробуйте пробить - как получали наши предки сие вещество. Я сам пробовал зарегиться на он-лайн Бельштейн, но чего-то косяки какие-то с проплатой (то-ли очепятался где-то,то-ли ещё чего, но похоже потерял денежку )

 Posted: 26.05.06 00:03. Post subject: Re:

Насчёт переацилирования ДМФА и др. - сомневаюсь что такое возможно. Во всяком случае, никогда не слышал об этом.
В одном из практикумов по неорг. синтезу была методика получения NO2F, так вот по идее, с избытком диметиламина он должен давать искомый продукт:
NO2F + 2 Me2NH => O2N-NMe2 + Me2NH * HF

 Posted: 01.06.06 04:58. Post subject: Re:

Читаем Новикова и Фойера. Варианты синтеза:
1. R2NH + B = R2N(-) + BH (где B - сильное основание)
R2N(-) + RONO2 -> R2NNO2 + RO(-)
2. R2NH + HNO3 -> R2NNO2 + H2O (в присутствии хлорида щелочного металла и ацетангидида, выход средний)
3. Окисление нитрозамина трифторацетилпероксидом.
4. Из диметиламина с азотной кислотой и уксусным ангидридом выход 6%
5. Нитрование безводной азотной кислотой ацилзамещенного диметиламина (напр, диметилмочевины, диметилацетамида)

 Posted: 05.06.06 10:58. Post subject: Re:

знаю я эти способы получения нитраминов, ибо Новикова читал, и Фойера,а ты в своё время выкладывал на своём сайте, экземпляры этих книг, которые сканировали я с товарищем . Я сам пробовал ГФМТА с безводной азоткой греть... кое-как наскрёб 8% этого ДМНА (по ГМФТА),слишком мало ... он как растворитель нужен для одной реакции (параллельно идёт работа с другим диметиламидом сильной кислоты - N,N'-диметилтрифторацетамидом, его мы уже достаточно сделали путём длительного рефлюкса с ДМФА) ... Диметилнитрозамин ? гадость канцерогенная! трифторацетилпероксид? УЖОС ! мне хоть одну бы ссылочку с конкретной методикой через ацилпроизводные ,бо свободного основания нема