Author | Topic |
|
| Администратор
|
Guest
|
|
Posted: 23.11.05 18:20. Post subject: Люминол
Первой стадией синтеза люминола является получение 3-нитрофталевой кислоты нитрованием фталевой кислоты или фталевого ангидрида. Методика реакции описана в практикуме Агрономова-Шабарова. Однако, по справочным данным, образующаяся 3-нитрофталевая кислота должна быть жёлтого цвета, у нас же (после фильтрования жёлтой реакционной массы и промывания водой) образовался бесцветный продукт. Вопрос к тем, кто уже проводил данный синтез: какой цвета была ваша 3-нитрофталевая кислота?
|
|
|
Replys - 7
[new only]
|
|
|
| Самогонщик
|
Guest
|
|
Posted: 24.11.05 10:19. Post subject: Re:
Попробуйте здесь посмотреть!
|
|
|
|
| Администратор
|
Guest
|
|
Posted: 25.11.05 02:46. Post subject: Re:
C2H5OH Это как раз и есть та самая методика, по которой мы ставили синтез (из вышеупомянутого практикума). И про цвет продукта там тоже ничего не говорится, - в то время как в одном из справочников были данные о том, что 3-нитрофталевая кислота жёлтого цвета. Мы всё делали по методике, но выпавший продукт (после промывания и высушивания) у нас был бесцветным, а не жёлтым. Вот об этом и идёт речь...
|
|
|
|
| Самогонщик
|
Guest
|
|
Posted: 25.11.05 12:57. Post subject: Re:
|
|
|
|
| Авторитетный сотрудник
|
Guest
|
|
Posted: 01.12.05 06:54. Post subject: Re:
Справочник химика т.2 - бледно-желтые кристаллы из воды, желтые - из этанола.
|
|
|
|
| Администратор
|
Guest
|
|
Posted: 12.12.05 16:25. Post subject: Re:
Перекристаллизовали из спирта, но кристаллы всё равно желтыми не стали... Провели ТСХ (этанол) в сравнении с фталевой кислотой - у обоих пятен пробег примерно одинаковый. Выглядит всё так, как будто никакого нитрования и не было... В чём может быть дело? Может для синтеза нужны какие-то особо чистые реактивы - имеются в виду серная и азотная кислоты?
|
|
|
|
| Администратор
|
Guest
|
|
Posted: 17.01.06 15:49. Post subject: Re:
Переделали синтез заново, причём дважды. Для синтеза были использованы особо чистая серная и азотная кислоты (последняя была приготовлена из NaNO3 и H2SO4 непосредственно перед синтезом, с отгонкой образующейся HNO3 при 80-90 0С). Полученная 3-нитрофталевая кислота (а также её 4-изомер) - бесцветные кристаллы. Желтыми их назвать никак нельзя.
|
|
|
|
Posted: 26.08.07 13:58. Post subject: Re:
а нельзя ли просто купить 3-нитрофталевую к-ту?
|
|
|
|